Analyse von Festproben mit Evolved Gas Analysis Massenspektrometrie (EGA-MS)

Für die Analyse der entstehenden Gase von Festproben mit EGA-MS (evolved gas analysis mass spectrometry) wird das Pyrolysegerät „PY2020D Double Shot" von Frontier Laboratories und das GC-MS-Gerät „QP2010" von Shimadzu verwendet.

Die Proben werden in einen kleinen Stahlbehälter eingebracht und in den Brennofen des Pyrolysegeräts gesetzt. Die Temperaturen im Brennofen werden kontinuierlich erhöht, bis 800°C erreicht wird. Das Pyrolysegerät und das Massenspektrometer sind direkt miteinander verbunden, sodass die entstehenden Verbindungen unmittelbar massenspektrometrisch detektiert werden. Beim Aufheizen des Pyrolysegeräts werden die flüchtigen Verbindungen, d. h. die Lösungsmittelrückstände, schon bei niedrigen Temperaturen freigesetzt. Dann folgen die mittelflüchtigen Additive wie Weichmacher, Antioxidantien und Stabilisatoren. Am Schluss werden die oft monomerigen Pyrolyseprodukte freigesetzt. Das so aufgezeichnete Thermogramm wird mit der Polymerdatenbank des Geräts verglichen.

Diese Methode eignet sich hervorragend für die Analyse von natürlichen und synthetischen extrahierbaren Bestandteile aus der Verpackung oder für das Screening auf polybromierte Biphenyle (PBB) sowie polybromierte Diphenylether (PBDE) in Polymeren zum Nachweis der Einhaltung von RoHS.